MMA, AIBN 정제
PMMA BULK중합 실험
1. 실험 목적 및 원리
① 첫째 주: 비닐 단량체 와 라디칼 개시제 정제
본 실험의 목적은 단량체와 라디칼 개시제의 정제가 왜 필요한가를 이해하고 특정 단량체인 MMA 와 특정 개시제인 AIBN 을 정제해 봄으로써 일반적인 단량체 및 개시제들의 정제에 필요한 기초지식을 습득하도록 하는데 있다.
모든 중합 반응에서 단량체의 순도는 매우 중요하며 특히 불순물이 중합 금지제 이거나 정지 반응을 일으키는 물질인 경우 그 농도가 PPM 단위라고 할지라도 중합 속도 및 분자량에 큰 영향을 미친다. 일반적으로 정제법에는 단순 증류, 분별 증류, 공비증류, 진공 증류, 재결정, 추출, 승화, 그리고 크로마토그래피를 이용하는 방법등이 있다. 축합 중합에서 사용되는 단량체들의 정제에서는 화학양론적 당량(STOICHIOMETIRC BALANCE)의 변화에 영향을 미치는 화합물들이 완전히 제거되어야만 한다.( 축합 중합용 단량체의 정제는 이 실험과는 별도이므로 여기서는 논의치 않겠다.)
비닐 단량체의 정제에서 고려되어야 할 것은 단량체의 종류, 예상되는 불순물, 그리고 무엇보다도 중합방법이다. 즉 라디칼 중합인가, 이온 중합인가, 라디칼 중합이라도 수용성 에멀젼 중합인가 또는 괴상 중합인가, 이온 중합일지라도 양이온 중합인가, 음이온 중합인가에 따라 택해야 할 정제 방법이 다르다. (음이온 중합에 사용되는 단량체는 매우 순도가 높아야 하며 특별한 정제 방법을 사용해야만 한다.)
먼저 비닐 단량체에 포함되어 있는 불순물들을 살펴보면 대략 아래와 같은 종류들이 있다.
가) 단량체의 합성과정에서 생성된 부생성물(예: 스티렌이 있는 에틸벤젠과 디비닐벤젠, 초산비닐에 있는 아세트알데히드)
나) 첨가된 안정제 (금지제)
다) 단량체의 산화 및 분해 생성물 (예: 디엔계 단량체의 과산화물, 스티렌의 벤즈 알데히드, 아크릴로 니트릴의 시안화 수소 등)
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2012.05.16
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