[목재 화학 실험]
리 그 닌 정 량
1. 실험 개요
리그닌의 정량에는 목재중의 다른 성분을 용해시키고 잔사로서 얻어지는 리그닌을 칭량하는 방법, methoxyl.기의 정량이날 각종 시약과 리그닌과의 반응량의 측정에 의해 간접적으로 리그닌을 산출하는 방법, 용해 리그닌의 분광학적 측정에 의해 간접적으로 리그닌을 산출하는 방법등이 있다. 제 1의 예로서 황산법, 염산법, 불화수소산법이 있지만 그중에서도 황산법이 조작도 간편하고 신뢰성도 높아 가장 표준적인 정량법으로 채용되고 있다. 제 2의 방법은 특히 펄프중의 리그닌 정량에 사용되는 과망간산칼륩(KMnO4)이나 염소의 소비량에 근거한 것이다 .극소량의 시료와 단백질이 많은 시료의 분석이 가능한 acetylbromide법은 제 3의 방법에 속한다.
2.실험 방법
(1) 기구
① 화학천칭 : 용량 100-200g, 감도 1㎎
② 건 조 기 : 105±3℃ 항온건조기
③ Glass filter : 1G4(pore size 5-10um)
④ 50㎖ 비이커, 1ℓ 삼각플라스크, 마이크로 피펫, 데시게이터, 메스실린더, 유산지,
쿠킹호일, suction장치, 항온 수조(90℃)
(2) 시약 : 72% 황산
(증류수에 97% 황산를 가하여 만든다. ⇒ 발열반응이므로 주의한다.)
(3) 방법
① Cleaning solution과 증류수로 깨끗하게 씻은 glass filter(1G4)를 전건하여 미 리 칭량한다.
② 시료(탈지시료) 1.5±0.001g을 칭량하여 50㎖ 비이커에 넣고, 72% 황산 20㎖를 가하여 수용물이 균일하게 되도록 유리막대로 충분히 교반하고 약 20℃에서 4시간 방치한다.
③ 1ℓ삼각 플라스크에 증류수를 가하여 황산의 농도가 3%가 되도록 희석한 후 호일로 마개를 대신하여 2시간 중탕한다.(전액량 785㎖)
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2013.02.08
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