소재기초실험
-Grignard 시약을 이용한 Alcohol의 제조-
1. 실험목적
유기합성에서 가장 유용한 시약중 하나인 할로젠화 유기마그네슘시약의 구조와 원리를 이해하고, 직접제조해 보면서 유기합성반응에 기초를 이해한다. 또한 제조한 Grignard 시약을 이용하여 직접 Alcohol을 만들어 보면서 SN2 반응을 이해한다.
2. 기구 및 시약
시약 : Bromobenzene, Mg, Methyl benzoate, THF(dry), Sulfuric acid
기구 : Dropping funnel, 50ml R/B, 주사기, 막자사발, Magnetic bar, stirrer, Condenser, mentle, Separatory funnel
3. 실험방법
1) [Grirnard 시약의 제조]
Bromobenzene : 0.01mol (d = 1.491, MW = 157.01)
Mg : 0.1mol (MW = 24.31)
THF : 0.5 mol solution
(1) 준비한 Mg를 막자사발에 넣고 간다.(표면에 흠집을 내기위함)
(2) 흠집처리를한 Mg를 Magnetic bar 와 같이 50ml R/B 에 넣고 Dropping funnel을 연결한다. 이때 Dropping funnel이 들어가는 부분은 테프론테잎으로 처리한후 지지대를 이용하여 잘 고0정한다.
(3) Dropping funnel 과 R/B 의 연결부분을 다시 테프론테잎으로 처리한후 고무마개로 막는다.
(4) THF 를 주사기를 이용하여 R/B에 넣고 교반을 강하게 한다.
(5) Dropping funnel 의 밸브를 잠그고 Bromobenzene l을 THF에 녹여 주사기를 이용하여 넣는다.
(6) Dropping funnel의 밸브를 조금 열어 4-Bromobenzene THF 용액을 한 방울씩 적가한다.
(7) 용액이 모두 주입되면 R/B의 발열상태를 확인하고 발열이 없으면 손으로 감싸쥐어 발열이 생기게 한다.
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2013.05.08
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