HBCD 용액 CRM 단기안정도 실험
2013년 3월 23일에 제조된 6병의 HBCD 용액 CRM(HBCD_a, b, c, d, e, f) 중 선택된 HBCD_a 용액 CRM의 단기안정도를 측정하기 위한 실험을 수행하였다. Ampoule에 보관된 HBCD_a 용액 CRM은 저온(-20 ℃), 상온(25 ℃), 고온(40 ℃)에서 4주 동안 보관한 후 13C12 -HBCD를 이용하여 동위원소희석 기체크로마토그래피법으로 분석하였다.
1. 시료 제조
220 g에서 0.01 mg까지 측정할 수 있는 AX205(Mettler Toledo) 저울을 2 g 표준 분동으로 보정 후 단기안정도 측정용 시료를 제조하는데 사용하였다.
4월 19일에 4주 동안 저온(-20 ℃), 상온(25 ℃), 고온(40 ℃)에 보관되어 있었던 ampouling 된 63.6 g/g HBCD_a 용액 CRM을 3개씩 선택하여 미리 상온으로 방치한 다음 톨루엔으로 세척한 Pasteur pipette으로 2 mL Vial에 옮겨 담았다. 각각의 HBCD_a 용액 CRM은 미리 무게를 달아놓은 비어있는 2 mL Vial에 200 L 피펫으로 500 L 63.6 g/g HBCD_a 용액 CRM을 주입 후 무게를 반복 측정하고 500 L Syringe를 이용하여 50 g/mL 13C12 -HBCD를 300 L 주입 후 무게를 반복측정 하여 농도를 환산하였다. 제조된 용액을 톨루엔으로 3배 희석하여 분석 용액으로 사용하였다. 200 uL 피펫을 이용하여 500 L의 용액을 분취한 이유는 1,000 L 피펫을 사용하여 500 L를 분취하기에는 2 mL Vial이 작기 때문이다.
Table 1. Table of the sample manufacture for the short-term stability.
Storage Temp (℃)
Sample
HBCD Cal. a (g)
13C12 -HBCD (g)
Conc.(g/g)
HBCD Cal. a
13C12 -HBCD
-20
.... |
2013.12.10
4페이지
