일반화학실험 - 재결정 (Recrystallization)
☆ 목 적 ☆
⇒ 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법에 대해서 알아본다. 아울러 고체화합물의 녹는점 및 용해도, 용매의 극성, 여과 기술들에 대해서 익힌다.
☆ 이 론 ☆
⇒ 재결정이란 결정을 용융(melting)시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정 을 형성하게 함으로써 불순물(impurity)을 용융액(melt)이나 용액속에 남아 있게 하여 순도 (purity)를 높이는 방법이다. 이러한 재결정법의 기본적 원리는 온도에 따른 용해도 (solubility)의 차를 이용하는 것이다.
냉간 가공 등으로 소성변형을 일으킨 결정이 가열될 때 내부 응력이 감소하는 과정에서 변형이 남아있는 원래의 결정입자로부터 내부변형이 없는 새로운 결정 입이 생기고 그 수를 늘림과 더불어 각각의 핵이 점점 커져 원래의 결정입자와 치환되어 가는 현상 재결정을 일으키는 온도를 재결정 온도라 하고 이 온도는 금속 및 합금의 순도 또는 조성, 결정내의 소성변형의 정도 가열시간 등에 의하여 크게 영향을 받는다.
용매의 재결정에는 다음과 같은 몇 단계의 기술이 필요하다.
ⅰ) 적당한 용매를 선택한다.
ⅱ) 정제하고자 하는 몰분율 용매의 끓는점이나 그 근처의 온도에서 용해시킨다.
ⅲ) 녹지 않는 불순물을 제거하기 위해 뜨거운 용액을 거른다.
ⅳ) 온도를 낮추면서 결정을 형성시킨다.
ⅴ) 표면에 떠오르는 용액(이것을 모액이라 함)으로부터 결정을 거른다.
ⅵ) 묻은 용액을 제거하기 위해 용매로 씻는다.
ⅶ) 결정을 말린다.
용매(Solvent)의 선택
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2013.12.10
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