유기제조 실험 - 아스피린 재결정실험
▶ 실험 날짜 :
▶ 실험 준비물
-실험기구 및 도구 : Buchner flask funnel
▶ 실험과정
- 재결정과정
① Buchner flask funnel을 준비한다.
② Büchner flask의 neck에 붙은 가지로 진공장치에 연결하여 감압해주며, buchner funnel을 연결하여 필터링 하는데 쓰인다.
③ buchner funnel 위에 필터지를 올리고, Büchner flask에 연결한다.
④ 이때 필터지가 funnel 위에서 완전히 밀폐되지 않을 수 있으므로 상등액을 가해줌으로써 밀착시켜준다.
⑤ rinse 헹굼과정은 다른용매를 이용하면 loss가 일어나므로 따라놓은 용매를 이용하여 rinse 해준다. (vaccum 장치를 해놓은 상태에서 헹구어준다.)
⑥ 감압과정이 끝나고 생긴 아스피린은 긁어내어서 병에 넣는다.
⑦ 아스피린의 무게를 잰다. (아스피린이 담긴 병의 무게 - 빈병의 무게)
⑧ 하루정도 두게 되면 용매인 무수아세트산이 날라가게 해준다. 그런 다음 온도를 측정과정을 진행해준다.
⑨ 아세톤으로 기구들을 헹군 뒤, oven에 넣어준다.
-온도 측정과정
① 이번 실험에서 아스피린의 m.p측정은 디지털화된 온도측정기를 사용하였다.
② 모세관의 한쪽 끝을 열을 가해주어서 구부려준다.
③ 모세관 다른 한쪽에 미량의 아스피린을 넣어준다.
④ 유리관 속에 이 모세관을 떨어주는 것을 반복해줌으로써 모세관 한쪽으로 아스피린이 쏠리게끔 해준다.
⑤ electrothermal 기기에 이 모세관을 장착시켜준 뒤, 온도를 서서히 올리면서 육안으로 아스피린이 녹는 온도를 확인한다.
▶ 결과
- 최종적으로 얻어진 아스피린의 양 : ‘아스피린이 담긴 병의 무게 - 빈병의 무게’ 로써 총 1.22g 의 아스피린을 얻게 되었다.
- 아스피린 수득률 계산하기
㉠ 아스피린합성은 살리실산과 아세트산이 1:1 반응을 하여 생기는 것이다.
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2014.09.26
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