분말 합성법(액상법)
1. 실험목적
용액을 각각 1M, 0.8M, 0.5M 농도로 만들어 pH를 측정한다. 다음, 물과 1:40 비율로 섞어 희석시킨 용액을 서서히 첨가하면서 침전이 생기는 pH를 기록한다. 침전물을 얻어 걸러내고 건조하여, 그 분말을 X선 회절 분석을 하고 하소 한 후 다시 X선 분석을 하여 하소분말의 상 종류를 파악한다.
2. 이론적 배경
분말 제조 공정에는 고상법, 액상법, 기상법이 있다. 액상 제조 공정 중에서도 다양한 방법이 있다.
[졸-겔(sol-gel)법] : 나노 분말, 분리막, 박막
알콕사이드(alkoxide) 등을 가수분해하여 얻어지는 졸(sol)에서 겔(gel)을 거쳐 유리나 무기 산화물 분체를 조제하는 방법이다. 졸을 탈수∙탈용해한 후, 용기에 넣고 기판에 도포하여 섬유상으로 방사하는 등의 방법으로 건조 겔로 하여 이것을 소결한다. 졸겔 법의 장점은 종래 법으로는 얻을 수 없는 화학조성의 것이 얻어지고, 원자의 오더로 균질한 고체가 얻어지며, 고순도의 것이 얻어진다. 입자 형태를 제어할 수 있는(초미립자의 작성), 비교적 저온의 공정이다.
[공침법] : 다성분계시료 용액 중에 적당한 운반체 이온을 첨가한 후, 침전시약을 가하여 운반체를 침전시키고 담체량 이온을 공침시켜 분리하는 방법이다. 또는 여러 가지 서로 다른 이온들을 수용액 혹은 비수용액에서 동시에 침전 시키는 방법을 일컫는다. 이 경우 불용성의 수산염, 탄산염 혹은 옥살산염 등이 미세하게 혼합 분산되어 동시에 석출한다. 공침법 과정은 알콕사이드를 원료로 사용한다는 점과 가수분해 반응을 이용한다는 점에서 졸-겔 법과 매우 유사하다. 그러나, 졸-겔 법은 가수분해 반응을 천천히 진행시켜 고분자화 하는 것이며 또한 반응 생성물이 수산염 등이 아닌 알콕사이드 염이랑 점에서 공침법과 구별된다.
[침전법] : 다성분계 물질의 형태 제어
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2016.05.13
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