유기실험 - 재결정 [Recrystallization ; Acid-Base Properties]

1.실험일시 ;
2.실험제목 ; 재결정 (Recrystallization ; Acid-Base Properties)
3.실험목적 ; 유기화합물의 용해도와 고체 물질의 정제방법인 재결정에 대한 개념을 배우고 아울러 반응혼합물의 정제방법인 추출 및 산, 겸기 성질을 이용한 불리방법과 건조방법 그리고 TLC와 녹는점을 통한 물질의 순도확인에 대해 배운다.
4.실험원리 :
1)용해도
결정화를 수행하는데 있어서 첫 번째 문제가가 적당한 용해도를 갖는 용매를 선택하는 것이다. 이상적으로 물질을 실온에서 잘 녹지 않으나 선택된 용매의 끓는점에서는 아주 잘 용해한다.
유기화합물의 용해도는 용매와 용질 두가지 극성정도의함수로서 알 수 있다. 이온성 결정은 유전상수가 큰 용매, 다시말하면 극성이 큰 용매에 잘 용해되고 비이온성 화합물들은 일반적인 규칙 ‘like dissolves like 에 따라서 용해된다. 즉 매우 극성인 용질은 매우 극성인 용매에 녹을 수 있으며 비극성 용질은 비극성 용매에 녹을 수 있다. 보통 화합물이 수소결합을 형성할 수 있는 작용기들은 벤젠 혹은 헥산과 같은 탄화수소 용매에서 보다 물 혹은 메탄올 같은 수산기 용매들에 더 잘 용해할 것이다.

2)용매의 선택
시행착오 과정을 통해 용질을 녹일 수 있는 적당한 용매를 선택해야 하는데 가장 많이 사용되는 용매로는 물, 95%에탄올, 메탄올, 석유에테르 등이 있다.(bp와 mp가 낮을수록 좋다) 적절한 용매를 선택하기 위해 시료 10~30mg을 시험관 10mm X 74mm에 넣고 2~3방울의 용매를 첨가한다. 만약 실온에서 쉽게 용해되거나 또는 열을 가해도 전혀 용해하지 않으면 용매로서는 적절치 못하다. 또 다른 용매 선택방법은 파이엑스유리로 된 spot-plate에 1~2mg의 불순한 시료를 넣고 각 홈에 선택된 용매 3~4방울을 넣어 1~2분 저어준 후 용해도를 관찰하는 방법을 이용한다. 이때 용매 선택을 극성의 점도와 끓는점을 고려하여 골고루 선택한다.
....

[hwp/pdf]유기실험 - 재결정 [Recrystallization ; Acid-Base Properties]