일반화학실험 - 칼슘정량 측정

칼슘정량

서론

칼슘의 혼합용액 중 칼슘만을 침전시켜 묽은 옥살산암모늄 용액으로 씻은 다음 산화칼슘으로 만들어 무게를 단다.

실험 이론

⑴ 칼슘의 혼합용액에서 옥살산칼슘 침전을 만드는데, 처음 시료 용액을 염산 산성으로 만 들고, 가열하여 옥살산암모늄을 충분히 많은 양 가한 다음 암모니아수로 중화시켜 칼슘만을 침전시킨다.

침전은 건조된 다음 가열하여 안정한 산화칼슘의 형태로 달게 된다.
⑵ 공침이란 용액에 생성된 침전 속에 여러 가지 다른 물질이 불순물로서 포함하고 있는데 이와 같이 침전 생성 시 정상적으로 용액에 녹아 있어야 할 물질이 침전에 붙어 함께 가라앉는 현상이다. 공침에는 표면흡착과 내포현상이라는 두 가지 경우가 있다. 용액 중에서 새로 생긴 침전은 큰 표면적을 가지고 있어 여러 가지 이온에 대하여 흡착력이 세다. 이 흡착력으로 침전의 표면에 불순물이 붙어 가라앉게 되는 것을 표면흡착이라 한다.
용액에서 결정을 만들면 처음에는 대단히 작은 결정이 생기고 용액 중의 성분이온이 그 격자 표면에 석출하고 결정입자는 점점 성장하게 된다. 이 결정의 성장과정 도중에 다른 이온이 그 표면에 흡착할 수 있는데 이렇게 흡착된 불순 이온은 결정이 성장할 때 결정의 성분이온과 치환되어 제거되는 것이 보통이나 그 중 일부는 결정격자에 자리를 잡고 빨리 성장하는 결정 속에 묻히게 된다. 이것이 내포현상이다.
CaC2O4H2O 침전은 약산성용액에서 완결된다. 따라서 이 실험에서는 용액에 2ml의 HCl을 가입하여 용액을 센 산성으로 만든 다음 침전제를 가입하였는데, 이렇게 되면 용액은 센 산성이기 때문에 침전은 즉시 일어나지 않고 서서히 그리고 불완전하게 일어난다. 이어 NH4OH로 pH를 약산성 쪽으로 이동시키면 비로소 CaC2O4는 완전 침전하기 시작한다.
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