실험 제목 : 침전 적정 (Mohr법에 의한 염화물 정량)
1. 실험 목적
침전반응을 이용하여 종말점까지 적정 소비량을 구하여 정량하는 침전법 원리와 이를 응용하여 수도물, 폐수, 간장중의 염화물의 정량을 통하여 염화물, 브롬화물 정량에 많이 이용되고 있는 Mohr법의 이해를 실험목적으로 한다.
2. 기본 이론
침전적정은 침전 생성반응을 이용한 적정법으로 조작이 비교적 간단하고 신속히 정량할 수 있지만 반응의 종점을 확인하는 방법이 적기 때문에 이용되는 침전반응은 한정되어 있다. 분석원소는 거의 할로겐원소로 한정되어 있고 침전적정의 종점을 결정하는 방법에 따라 모아법(Mohr method), 보하드법(Volhard method)로 나눌수 있다.
모아법은 AgNO3 표준액으로 Cl-을 정량하는 경우 지시약으로 크롬산칼륨용액을 사용하는 방법이다. 예를들면 NaCl용액에 지시약으로 K2CrO4용액을 소량 가한 후 AgNO3 표준액을 적가하면 Cl-이 염화은의 백색침전으로 침전한 후에 AgNO3 표준액에 의해서 크롬산은의 적갈색 침전이 생기므로 이점을 종점으로 한다.
Ag+ + Cl- → AgCl- (Ksp=1.9 X 10-3 g/ℓ,25℃)
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (Ksp=2.9 X 10-2 g/ℓ,25℃)
이것은 AgCl의 용해도가 작기 때문에 먼저 침전이 이루어지고 적정점 이후에Ag2CrO4의 침전이 형성되기 때문이다.
모아법은 가장널리 사용되는 방법으로서 Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-,S2- 등의 적정에 사용되고 있다. 이 방법은 액성의 pH가 610이 되지 않으면 안 됨으로 용액이 산성일 때는 NaHCO3로 중화하고, 알카리성일 때는 HNO3로 중화시킨 후 적정해야 한다.
3. 실험
3-1. 사용시약 및 기기
(사용기기) (사용시약)
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2013.05.02
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