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섬유화학 - 유리전이온도 측정방법
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섬유화학 - 유리전이온도 측정방법
•Static (정적) or quasi-static (반 정적) Methods
- Stress relaxation
- DTA
- TMA
- DSC(Differential Scanning Calorimeter)
온도를 변화시켜 가면서 시료(원자재)로부터 흐른 열의 양을 측정하는 방법, 즉 물질과 기준물질의 온도를 조정된 프로그램에 따라 변화시키면서 물질과 기준물질에 대한 에너지 압력 차를 온도의 함수로써 측정하는 방법
Stress Relaxtion - strain을 고정시킨 후 응력을 시간에 따라서 측정
Relaxtion time- time required to relax to 1/e or 36.8% of initial
astress at constant strain (63.2% loss)
Stress Relaxation : strain을 고정시킨 후 응력을 시간에 따라서 측정
DTA (Differential Thermal Analysis)
시차열분석법(Differential Thermal Analysis; DTA)에서는 시료와 기준 물질을 하나의 가열로(furnace) 내에서 가열시켜 시료와 불활성 기준물질간의 온도차이(temperature difference)를 열전쌍(thermocouple)으로 측정한다(그림 1). 시료의 열적 변화를 관심 온도 영역에서 열적 변화를 일으키지 않는 불활성 물질과 비교함으로써 시료의 온도는 시료의 절대 온도만이 측정될 때 보다 더욱 정확하게 측정될 수 있다.
그림1. DTA의 heating block. S: sample, R: reference
기본적으로 heating block을 정적 속도로 가열하면 온도차이는 일정할 것이다(참고: 일반적으로 시료와 기준물질의 열용량은 동일하지 않다). 그러나 시료가 어떤 반응을 하게 되면 시료와 기준물질의 온도차가 발생할 것이다.
그림 2: 순수한 물질의 용융 시 DTA신호 측정 과정
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2013.05.08
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