1. 서 론
단증류라 함은 일정량의 액체혼합물을 증류기에 넣고 가열비등시켜 발생 증기의 전부를 냉각 응축하여 적당량의 유출액을 얻었을 때 조작을 중단하는 증류법이다. 본 실험에서는 이성분계(methanol-wayter)를 시료로 하여 단증류 시험을 행하고 회분조작 및 그 이론과 물질수지의 개념을 이해한다. 또한 농도측정의 한 방법으로서 굴절률의 측정법을 익힌다.
2. 이 론
조성이 인 이성분 혼합액 을 증류기에 넣고 단증류 할 때 어떤 순간에 증류기에 남아있는 액체의 총 mol수를 n, 그액의 조성을 x라 하면 증류기에 남아있는 저비점 성분 A의 mol수는
이다. 이로부터 미소량의 액체 dn만큼 증류하여 순간 유출액의 조성을 y라고 하면 다음과 같은 물질수지식이 성립한다.
이 식을 증류초기에서 잔액의 량이 , 그 조성이 으로 될 때가지 적분하면 다음과 같은 Rayleigh식이 얻어진다.
식(3-4)에서 우변의 적분은 그림 3-1과 같이 도식적분에 의하여 계산할 수 있다. 즉 이성분계의 평형선도를 이용하여 x와 1/(y-x)의 관계선도를 그리고 이 곡선과 x축 사이의 면적을 구하면 된다. 증류가 끝난 후 유출액의 전체 mol수를 D, 평균조성을 라고 하면
와 같은 물질수지식이 성립하므로 유출액의 평균 조성은 다음식으로 구할 수 있다.
또한 Raoult의 법칙이 성립하고 상대 휘발도 가 일정한 경우에는
가 성립하기 때문에 식(3-4)의 적분이 가능하게 되어 다음과 같은 관계식이 얻어진다.
여기서 상대 위발도 는 실험농도 범위에서의 평균값을 이용할 수 있다.
3. 실험 장치 및 방법
1) 실험장치
그림 3-2는 실험장치의 개략을 나타낸 것이다. 장치의 주요 부분은 증류flask, 응축기, 가열기(heating mantle) 및 온도계로 이루어진다.
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