Recrystallization(재결정)
Ⅰ. 실험목표
: 불순물이 포함된 화합물을 높은 온도와 낮은 온도에서의 용해도 차이를 이용하여 불순물을 적게 함유한 결정을 얻을 수 있다.
Ⅱ. 실험준비물
1. 시료
: Cupric sulfate-pentahydrate(CuSO4-5H2O), distilled water,
Urea(NH2CONH2), Ethanol
2. 실험도구
: 뷰흐너 깔대기, 필터 플라스크, hot plate, 감압기
Ⅲ. 실험방법
① ┌A. Cupric sulfate-pentahydrate(CuSO4-5H2O) 10g + distilled water 20㎖
└B. Urea(NH2CONH2) 5g + Ethanol 35㎖ 를 각각 stirring(실온에서)한다.
② A, B 용액에 열을 가해 완전 용해시킨다. (hot plate 이용)
③ 뜨거운 용액체를 filter(1차 불순물 제거)한다. (감압 filter)
④ 서서히 냉각시킨다. solid 침전 생김
⑤ 생성된 고체를 감압기를 이용해 여과한다.
⑥ 건조시킨다.
☞ 실험시 주의사항
․ 사용하지 않는 burner나 전열기는 뜨거우니 주의한다.
․ hot plate를 사용할 경우 너무 높은 온도로 올리지 않는다.
․ 용매의 증기는 되도록 흡입하지 말라.
․ 실험도중 용액을 따르거나 옮길 때는 고무장갑을 끼도록 하며 용액이 피부에 묻
지 않도록 한다. 유기화합물들은 용액 상태에서 보다 빨리 피부에 흡수된다.
특히, 수용성 용매(ethanol, acetone)등은 더욱 그렇다.
◈재결정 용매의 조건
․화합물과 반응해선 안된다.
․결정형성을 잘 시킬 수 있어야 한다.
․순순한 결정으로부터 제거가 용이해야 한다.
․고온에서 높은 용해력과 저온에서 낮은 용해력이 있어야 한다.
․불순물에 대한 높은 용해성을 지녀야 한다.
Ⅳ. 결과분석 및 토의사항
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2015.03.24
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