2. 실험방법
① 2g의 살리실산을 100ml의 삼각플라스크에 넣는다.
② 삼각플라스크의 용기 벽을 따라서 아세트산 무수물 2ml을 흘러내리게 한다
(용기에 묻은 살리실산을 모두 흘러내리도록 한다.)
③ 촉매로 85% 인산을 소량 (3~5방울) 가한다.
④ 70~80℃ 정도로 온도를 유지를 한 항온조(water bath)에 10~15분간 가열한다.
** 유리막대로 저으면서 가열한다.
⑤ 반응을 완결시킨 후 증류수를 2ml를 플라스크에 가하여 여분의 무수물을 분해시킨다.
* 이 때 비커에서 기체가 발생하는데 마시지 않도록 주의한다. 아세트산증기이다.
⑥ 증기가 관찰되지 않으면 물중탕에서 꺼내어 증류수 20ml을 더 첨가한다.
⑦ 삼각 플라스크를 얼음물 속에 담가두어 충분히 냉각시킨다. 이 때 아세틸살리실산 결정이 생긴다.
* 만약 아스피린이 생성되지 않을 때에는 유리막대로 플라스크 안쪽 면이나 벽을 유리막대로
긁어주며 플라스크를 흐르는 찬물에서 냉각시킨다.
⑧ 결정이 생성되면 거름종이를 깐 깔대기에 옮긴 후 거른다.
⑨ 생긴 결정을 찬 증류수로 씻는 과정을 거친다.
⑩ 걸러낸 결정을 여러 겹의 거름종이에 싸서 물기를 제거한 후 말린다.
⑪ 생성된 아세틸살리실산에 FeCl₃ 용액을 떨어뜨려 본다.
3. 실험결과
- 흰 색의 살리실산 가루 2g과 약간 노란빛이 나는 무수아세트산 용액과 투명한 인산을 섞었다.
그러니 살리실산 가루의 색으로 인하여 흰 색의 불투명한 용액이 만들어졌다.
그 때 용액에서는 코를 강하게 자극하는 기체가 발생했다.
알코올램프를 이용하여 물 중탕으로 용액을 일정온도로 유지하여 가열을 할 수도 있었지만
....
2012.03.07
3페이지
