[ 실험제목 : KMnO4 용량법 ]
1. 실험 제목 : KMnO4 용량법
2. 실험일시 및 장소 :
3. 사용한 실험기자재, 시약 및 재료
: Pb3O4, 2N-HNO3, 0.1N-H2C2O4, 0.1N-KMnO4, Balance, 메스실린더, 메스플라스크 200mL, 메스플라스크 100ml, 200mL 비커, 알코올램프, 삼발이, 스텐드, 온도계, 뷰렛, 유산지, 약수저, 증류수, pipet, 장갑
4. 실험목적
: 연단(Pb3O4) 중의 PbO2 의 함량을 구하시오.
5. 실험 방법 및 내용
① 0.1N-KMnO4 200mL 제조한다.
내용 : 2 KMnO4 = K2O + 2MnO +50 즉, KMnO4 2g 분자에서 5g 원자 즉 10g 당량의 0를 발생
따라서 1N-KMnO4는 2KMnO4/10 = 2X158.03/10 = 31.61g을 물에 용해시켜 1l로 하면 된다.
(주의 : 이 실험에서는 0.1N-KMnO4 용액 200mL를 제조하기 때문에 31.61g이 아닌, 0.6322g을 만든다.)
② 연단(Pb3O4) 약 0.25g을 준비한다.
③ 2N-HNO3를 30mL 가하고, 열을 가한다.
④ Pb3O4 + 4HNO3 → 2Pb(NO3)2 + H2PbO3 + H2O 반응에 의해 가용성인 2Pb(NO3)2와 갈색의 불용성인 H2PbO3 로 변화한다.
⑤ 여기에 0.1N-H2C2O4 25mL를 pipet 또는 뷰렛으로 가하고 열을 가한다.
⑥ 열원을 제거하고 남은 옥살산을 0.1N-KMnO4로 적정한다. 용액은 60~70℃로 유지시키고 30초 동안 엷은 홍색이 유지되는 점을 종점으로 한다.
( 미리 다른 삼각 플라스크에 같은 양의 물을 넣어 여기에 과망간산칼륨 용액 한 방울을 가하여 생긴 용액의 색과 비교하게 되면 종점의 색이 어떤 것인지 더욱 명확하게 알 수 있다.)
⑦ PbO2 의 함량을 계산한다.
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2014.03.27
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