재결정 실험
1.실험목표
:고체 결정을 용매에 용해 시켜 결정 구조를 분열 시킨 후, 다시 새로운 결정을 형성하면서 불순물을 제거하고 고체의 순도를 높인다. 온도에 따른 고체의 용해도를 이용한다.
2.실험기구 및 시약
BA(Benzoic Acid) 1g, 증류수 20ml,
100ml 삼각플라스크, PARA FILM, 전자 저울, 교반가열기,
마그네틱 바, Boiling chip, 얼음 및 얼음 중탕 기구
뷰흐너 깔대기, 감압 플라스크, 감압기, 피펫, 거름종이, 실험용 건조기(정온 건조기)
●벤조산(Benzoic Acid)
화학식 C₆H₅COOH. 분자량 122.13이다.
끓는점(250℃) 이하의 온도(100℃)에서 승화한다.
무색의 결정으로, 찬물에는 녹기 어렵지만 뜨거운 물에는 잘 녹는다. 아세톤·에탄올·에테르 등의 유기용매에는 잘 녹으나, 석유에테르에는 녹기 어렵다. 각종 금속과 염을 생성하며, 알코올과 에스터를 만든다.
무색, 판상 결정으로 물에 약간 녹아 H₂CO₃보다 강한 산성을 나타낸다. 살균작용, 염료, 의약품 및 식품의 방부제에 쓰이며 톨루인을 산화하여 얻는다.
벤조산은 싸고 쉽게 사용할 수 있어서, 벤조산의 합성은 교육적인 목적으로 자주 사용된다.
모든 합성법에 있어서, 벤조산은 물에서 재결정을 하면 쉽게 순수한 벤조산을 얻을 수 있는데, 뜨거운 물에선 용해도가 크고, 차가운 물에서는 용해도가 작기 때문이다. 재결정을 할 때 유기용매를 사용하지 않아도 되므로 실험을 안전하게 할 수 있는 장점이 있다. 재결정을 하기 위해서 다른 용매를 사용한다면 무수 아세트산acetic acid나, 벤젠benzene, 아세톤acetone, 에테르petroleum ether, 물과 에탄올의 혼합물 등을 쓸 수 있다.
벤조산의 합성
●Boiling chip(끓임쪽)
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