철 (Fe) 측정
⒈ 측정 목적 및 원리
철 이온을 암모니아 알칼리성으로 하여 수사화제이철로 침전분리하고 침전을 염산에 녹여서 염산하이 드록실아민으로 제이철로 환원한 다음 - 페난트로린을 넣어 약산성에서 나타나는 등적색 철착염의 흡광도를 510nm에서 측정하는 방법이다.
정량범위는 0.02 ~0.5 mg이고 표준편차율은 2~10%이다.
⒉ 실험방법
① 전처리한 시료 적당량 (철로서 0.5mg 이하 함유)을 비커에 넣고 질산 (1+1) 2mL를 넣어 끓인다.
물을 넣어 50~100mL로 하고 암모니아수(1+1)을 넣어 약알칼리성으로 한 다음 수 분간 끓여 침전 을 생성시킨다
[ ➀실험은 생략하고 제조된 미지시료 50mL를 취하여 실험을 수행한다.]
② 염산(1+2) 6mL를 넣어 가한다.
③ 100mL 용량플라스크에 옮기고 물을 넣어 액량을 약 70mL로 하고 염산하이드록실아민 용액 (10w/v%) 1mL를 넣어 흔들어 섞는다.
④ - 페난트로린(10w/v%) 5mL를 넣어 흔들어 섞고 초산암모늄 용액 (50w/v%) 10mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 실온까지 식힌다. 물을 넣어 표선까지 채원 흔들어 섞은 다음 20분간 방치하여 시료용액으로 한다.
⑤ 따로 물 50mL를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대 조액으로 하여 층장 10mm 흡수셀에 옮겨 510nm에서 시료용액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 철의 양을 구하고 농도 (mg/L)를 산출한다.
⒊ 시약제조방법
① 채취시료(미지시료)를 제조하시오.
철 표준용액 200mL에 물을 넣어 500mL로 한다.
② 질산(1+1), 암모니아(1+1) 제조방법을 기술하시오.
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2017.03.19
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