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화학분석 과정의 불확도 계산 - 측정 및 분석 결과의 불확도
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측정 및 분석 결과의 불확도
1. 개요
총설에서도 언급한바와 같이 불확도를 알아보는 방법으로는 산 염기 적정에 사용되는 NaOH 용액의 표준화 과정을 GUM에 의한 불확도 계산의 두번쨰예제를 선택하였다. 이것은 이 분석 과정에 대한 관계식을 쉽게 작성할 수 있고, 불확도 계산 과정이 비교적 쉽게 이해될 수 있을 것으로 판단되기 때문이다. 산 염기 적정은 중화반응(같은 당량의 산과 염기 사이에서 중화되는 반응)을 이용하여 이들의 농도를 구하는 방법이다. 반응이 완결되는 지점을 검출하기 위해서 지시약을 사용하거나 전기 화학적인 신호의 변화를 이용하기도 하지만, 일반적으로 산성인 시료 액은 표준화된 NaOH 용액으로 적정하게 되며, 이 과정에서 이용되는 NaOH용액은 순도가 확인된 1차 표준물질에 의해 농도가 정확히 결정 되어야한다. {많은 경우, 프탈산칼륨(KHP)이 1차 표준물질로 이용될 수 있다.}
2. 분석 및 결과 값의 계산
1)일차 표준 물질인 KHP를 공급회사의 지침서에 따라 말린다.
2)KHP 시약의 질량은 화학저울을 이용한다. KHP의 질량은 0.05mol/L의 NaOH 용액이 20mL 소모되게 하기 위하여 가급적 다음과 같은 계산 양에 맞춘다.
3)시료 용액을 조제하기 위하여 NaOH 약 2g을 달아 1L의 순수에 녹였다.
4)실험에 사용한 순수는 이산화탄소가 용해되는 것을 막기 위하여 탈이온수를 15분간 가열한 다음 방치하여 냉각시킨 물을 사용하였다.
5)질량 측정을 끝낸 KHP 시약을 약 50mL 순수를 이용하여 삼각 플라스크에 옮기고 지시약을 첨가하였다.
6) 50mL 뷰렛에는 적정액인 NaOH 용액을 채운 후 이산화탄소의 용해를 막기 위하여 알곤으로 bubbling하면서 적정하였다.
이때 조제한 CNaOH(NaOH 표준용액의 농도(mol/L))은 다음과 같은 식(1)으로 구할 수 있다.
따라서 CNaOH는 0.04839mol/L 로 표준화할 수 있었다.
3.불확도의 계산
3.1 불확도 계산을 위한 관계식
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2013.12.10
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